| 题名 | 高灵敏体系在微乳状液介质中光谱行为的研究 |
| 作者 | 魏琴 |
| 学位类别 | 理学博士 |
| 答辩日期 | 2003-12-16 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 导师 | 欧庆瑜 |
| 关键词 | 微乳液 增溶增敏作用 三羟基荧光酮 分配系数 配合物光谱 探针 吸光光度法 荧光光谱法 催化动力学光度法 PM3 microemulsion enhanced sensitivity and solubilization tri-hydroxyl fluorone parameter method distribution coefficient spectral probe spectrophotometry fluorophotometry kinetic spectrophotometry |
| 学位专业 | 分析化学 |
| 中文摘要 | 本文详细地叙述了微乳液的定义、分类、微观结构、制备、性质和在分析化学方面的应用概况。概述了（1）三轻基荧光酮类试剂的结构、离解平衡以及与金属离子的配合位置和配合物的结构；（2）催化动力学光度法的发展概况；（3）蛋白质分析的发展概况。为了研究微乳液的增溶增敏性质，本论文探讨了高灵敏分析测定体系在微乳液中的光谱行为，获得了一些创新性的成果。 1 研究成果 1.1 荧光酮类试剂与金属离子吸光光谱特性的研究 实验中选取以苯基荧光酮为母体、具有不同取代基的三羟基荧光酮类试剂为显色剂，在微乳液介质中系统地研究了其与镉、铅、钴、镍、镓和铟等金属离子的显色反应条件。 1.2 荧光酮类试剂与金属离子荧光特性的研究 试验中以二溴羟基苯基荧光酮（DBH-PF）和三甲氧基苯基荧光酮（TM-PF）为荧光分析试剂，探讨了微乳液介质中荧光酮类试剂与镓、钯和锑的荧光反应特性，建立了三种高灵敏的分析方法。 1.3 催化光度体系的研究 以核固红和天竺牡丹紫为染料，研究了在微乳液介质中，催化动力学光度法测定铜和锰的反应特性。 1.4 荧光酮类试剂——钼（VI）配合物光谱探针体系的研究 （1）5’－硝基水杨基荧光酮-钼（VI）作为蛋白质的吸光光谱探针，建立了一种在微乳液存在下，测定微量蛋白质的高灵敏的方法，采用摩尔比法、斜率比法和Rosenthanl作图法三种方法研究了配合物探针与蛋白质的组成。 （2）三甲氧基苯基荧光酮-Mo（VI）探针光散射测定青霉素中痕量蛋白质的研究，探索了一种新颖的青霉素药品中痕量蛋自质的快速测定方法。 （3）用荧光光谱法研究了在不同介质中三甲氧基苯基荧光酮（TM-PF）-钼（VI）与血清白蛋白之间的相互作用机理。 2 本论文的系统性、科学性和新颖性 2.1 系统性 （1）系统的研究了具有不同取代基的三羟基荧光酮类显色剂与金属离子的显色反应条件及取代基供、吸电子性强弱对显色剂显色性能的影响；测定了显色剂苯基荧光酮在一系列胶束、微乳液相和水相间的分配系数，为微乳液介质的增溶增敏作用提供了有力的佐证。 （2）系统研究了荧光酮类试剂与镓、钯、锑的荧光特性。 （3）系统研究了蛋白质与配合物探针的吸光光度条件、荧光散射条件；采用荧光光谱法研究了配合物探针与蛋白质的相互作用机理。 （4）系统研究了催化动力学光度法测定铜和锰的光度测量条件及动力学参数。 2.2 科学性 本文根据三羟基荧光酮的量子化学计算，采用PM3方法，计算了原子电荷密度和键级，推测出其与金属离子可能的配合位置和配合形式；根据不同取代基的供、吸电子效应和诱导效应，从理论上解释了取代基的性质对配合物红移程度、配合比以及摩尔吸光系数的影响，同时实验结果对理论进行了验证；显色体系的摩尔吸光系数和显色剂分配系数的测定，验证了增溶增敏协同产生理论，表明微浮液介质具有更好的增溶增敏作用。 通过比较水介质、胶束介质和微乳液介质中待测体系的酸度范围、氧化剂用量、染料用量、反应时间、速率常数、半衰期、反应温度、表观活化能以及灵敏度等指标，验证了微乳液的增敏作用。 依据非辐射能量转移，理论上确定了给体-受体之间的结合距离和能量转移效率，并根据热力学参数确定了TM-PF-Mo（VI）配合物与人血清白蛋白之间的作用类型。 2.3 新颖性 首次选用三甲氧基苯基荧光酮显色剂，系统地研究了其与铅、镉、钴、镍、镓和铟的显色反应条件；首次引入PM3，计算原子的电荷密度和键级，解释了配合物的结构；首次将微乳液介质引入镓、钯和锑的荧光分析中，实现了矿石、催化剂及环境样品的测定；同时首次将微乳液介质引入到配合物探针中建立了目前最为灵敏的吸光光度测定蛋白质的方法；并建立了一种青霉素中蛋白质测定的快速方法；探索了微乳液介质中催化光度分析和蛋白质分析的增敏机理。在国内外重要的分析化学期刊上发表了一系列研究性论文。 |
| 学科主题 | 光谱分析 |
| 公开日期 | 2014-04-14 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://210.77.64.217/handle/362003/5418]  |
| 专题 | 兰州化学物理研究所_中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 魏琴. 高灵敏体系在微乳状液介质中光谱行为的研究[D]. 中国科学院研究生院. 2003. |
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