随着材料科学和纳米技术的发展，碳基纳米材料在电化学传感领域中备受关注，特别是MC、CNTs、CNFs和HCSs材料。因具备良好的导电性、大的比表面积、好的生物相容性、易表面功能化、多变的特殊形貌和结构以及对分析物有强的亲和力等特点，碳基纳米材料不断引领和革新重金属电化学传感器的发展。新型碳基纳米材料的引入，能够有效地提高重金属电化学感器的灵敏性、选择性、稳定性和抗干扰能力等方面的性能，从而推动了重金属电化学传感器的进一步发展。本论文致力于合成质子盐基的NMC、生物质基的CNFs、γ-AlOOH-CBC复合材料、双层蛋黄-壳结构的Si@C微球及N-CSs/MWCNTs复合材料，并探索了上述新型碳基纳米材料在Cd(II)、Pb(II)和Cu(II)电化学传感研究中的应用。研究内容如下：一、以H2SO4和对苯二胺为原料，经H键辅助自组装后得到小分子的[pPDA][2HSO4]质子盐。在N2氛围中，将[pPDA][2HSO4]在800 oC条件下碳化后，可制备含N量高（10.0 at%）、比表面积大（596 m2 g–1）和孔径分布窄的NMC。用Nafion，Bi膜和NMC共同修饰GCE，所制备的修饰电极对Cd(II)和Pb(II)的检测有高的选择性。该修饰电极对Cd(II)和Pb(II)检测的LOD分别为0.3 μg L–1和0.4 μg L–1（S/N=3），Cd(II)和Pb(II)的LOD值比WHO规定的饮用水中Cd(II)和Pb(II)最大可接受含量值低了10倍和25倍。此外，该电极具有良好的选择性、重复性和稳定性。当用该电极检测自来水中Cd(II)和Pb(II)含量时，修饰电极具备了好的回收率和准确性。二、BC是一种低成本、可再生、多孔的生物发酵产品。冷冻干燥处的BC保留天然的3D纳米结构。经800 oC高温碳化，可制备3D网状结构的CNFs。将缠绕着Nafion聚合物的3D CNFs修饰到GCE上可用于Cd(II)和Pb(II)的同时检测。在优化条件下，修饰电极对Cd(II)和Pb(II)表现出高的灵敏性和宽的线性分析范围，其中Cd(II)和Pb(II)检测范围均为2–100 μg L?1。计算得到的Cd(II)和Pb(II)的LOD可分别为0.38 μg L?1和0.33 μg L?1。最后，修饰电极成功地应用于自来水和污水中痕量Cd(II)和Pb(II)的测定。三、在上一个工作的基础上，将对重金属离子有吸附作用的γ-AlOOH粒子引入到CBC材料中。该环境友好型的γ-AlOOH-CBC复合材料可经过简单的碳化和水热处理合成。所制备的复合材料是一种表面上修饰有麦粒状的γ-AlOOH颗粒的3D网状形貌的复合材料。归因于复合材料自身良好的吸附性和导电性，用γ-AlOOH-CBC复合材料修饰的GCE可用于溶液中Cd(II)和Pb(II)的同时检测。影响Cd(II)和Pb(II)检测的各种参数被优化。在最优条件下，γ-AlOOH-CBC/GCE对Cd(II)和Pb(II)离子的LOD可分别达到0.17 μg L?1和0.10 μg L?1 (S/N=3)，对Cd(II)和Pb(II)的动态检测范围可宽至0.5–250 μg L?1。此外，修饰电极还成功地检测用于自来水中Cd(II)和Pb(II)的含量并获得了令人满意的回收率。四、以Si颗粒为核，间苯二酚-甲醛-EDA聚合物为碳壳前驱体，采用SiO2辅助PB包覆法制备了单分散Si@C微球。在800 oC高温条件下使PB层在N2保护气氛中热解，然后用HF选择性蚀刻除去SiO2层，得到了形貌均一的双层蛋黄-壳结构的Si@C微球。用特殊结构的Si@C微球制作了CME并用于Cd(II)和Pb(II)的灵敏检测。通过ASV测试，Si@C/GCE具备非常低的LOD。修饰电极还具备了强的抗干扰能力，好的重复性和再现性和宽的线性动态范围。与文献中报道的其它Cd(II)和Pb(II)电化学传感器相比，Si@C/GCE表现出更优越的分析性能。当Si@C/GCE用于自来水和湖水中Cd(II)和Pb(II)含量的检测时，Si@C/GCE的检测结果与ICP-MS测定结果具有良好的一致性。 五、用一种低成本、简便易行的方法成功地合成了具有导电性好、比表面积大的N-CSs修饰MWCNT的复合材料。制备的N-CSs/MWCNTs复合材料被用于制备电化学传感器并用于Cu(II)的选择性和灵敏性测定。在优化的实验条件下，这个简单的Cu(II)电化学传感器显示出良好的线性动态范围0.5–200 μg L–1，相关系数R2=0.99。它的LOD（S/N=3）为0.098 μg L–1。此外，还研究了N-CSs/MWCNTs传感平台的重复性、重现性和选择性并取得了良好的实验结果。最后，该传感器可用于湖水样品中Cu(II)的测定。