以柚子皮为主要原料,采用低温水热碳化-真空冷冻干燥-高温碳化相结合的方法,制备了生物质碳气凝胶(PCA),并将其用于制备PCA单一和PCA@MnO_2(MPCA)复合电吸附电极,利用SEM、XRD、FT-IR、BET及电化学工作站对电极材料的形貌、结构和电化学性质进行了表征,并考察了两种电极对Rb~+、Cs~+的电吸附行为。结果表明,自制PCA为三维多孔结构,利于吸附质扩散;电极比电容大,循环性能好。电极的组成对电吸附行为具有较大的影响,二氧化锰的加入改变了电极对离子的吸附选择性,MPCA[m(二氧化锰)∶m(PCA)=4∶1]复合电极对铷的吸附量明显优于铯,平衡吸附量分别可以达到85μmol/g和64μmol/g,优于PCA电极,且具有良好的循环再生性能。