| 题名 | 微柱高效液色谱与火焰光度检测器的联用研究 |
| 作者 | 郭磊 |
| 学位类别 | 硕士 |
| 答辩日期 | 2000-07-01 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 授予地点 | 北京 |
| 导师 | 江桂斌 |
| 关键词 | 微柱高效液相色谱 火焰光度检测器 在线联用技术 丁基锡 |
| 学位专业 | 分析化学 |
| 中文摘要 | 有机锡是一种典型的化学污染物，特别是作为船舶防污涂料的大量使用，已经引起水环境的严重污染，在港口等水域造成鱼和牡蛎等水生生物雌性化等严重后果。有机锡测定的前处理比较复杂，需要将化合物乙基化或用格林试剂衍生为饱和的烷基化合物，通过气相色谱分离后，由对此类化合物特别灵敏的火焰光度检测器或等离子体发射光谱测定。本研究的目的是利用微柱高效液相色谱的分离能力结合火焰光度检测器的灵敏检测，免除前处理步骤，达到直接测定有机锡化合物形态的目的。 论文包括四部分。 一，综述了高效液相色谱分离有机锡的几种常用模式及其联用技术在有机锡形态分析中的应用，引用文献43篇。 二，对FPD作为HPLC和微柱HPLC的在线检测器作了初步探讨。丁基锡、含硫小分子化合物经HPLC分离后，流出液通过FPD进行特效检测。接口采用将毛细管直接引入不锈钢燃烧头的方式；自制加热喷雾装置。讨论了下列主要因素：系统中液体导入时毛细管的传输性；微柱的自行装填技术；HPLC-FPD接口(喷雾装置、分流装置)设计；具体的色谱分离条件；加热块温度与FPD温度；毛细管末端在FPD燃烧头中的相对位置及FPD气体流量选择。 三，建立了微柱高效液相色谱与火焰光度检测器在线联用系统并用于三丁基锡化合物测定。三丁基锡等化合物经微柱HPLC分离后，经毛细管连接引入特制的燃烧头，通过火焰光度检测器进行检测。对色谱流动相的选择、火焰光度燃烧头设计的改进、气路的选择及样品的分离检测等条件进行了探讨。测定了系统主要技术参数如系统基线漂移、仪器噪音、精密度及检测限等。文中所建方法成功地用于各种水样中的三丁基锡氯化物的直接测定。 四，对微柱装填性能进行了评价，并作了Micro-HPLC-FPD和Micro．HPLC-SPD的性能比较，对本Micro-HPLC-FPD系统中的柱外效应作了一定探讨。探索和比较了不同色谱分离方式在丁基锡化合物的分离中的应用。 |
| 学科主题 | 环境化学 |
| 公开日期 | 2011-10-21 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://ir.rcees.ac.cn/handle/311016/1359]  |
| 专题 | 生态环境研究中心_环境化学与生态毒理学国家重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 郭磊. 微柱高效液色谱与火焰光度检测器的联用研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 2000. |
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