| 题名 | 多溴联苯醚样品前处理技术及气相色谱质谱 分析方法研究 |
| 作者 | 李英 |
| 学位类别 | 博士 |
| 答辩日期 | 2009-05-01 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 授予地点 | 北京 |
| 导师 | 林金明 |
| 关键词 | 多溴联苯 多溴联苯醚 气相色谱-质谱 样品前处理 环境友好 polybrominated diphenyl ethers polybrominated biphenyls gas chromatography mass spectrometry sample pretreatment environmental friendly |
| 其他题名 | Pretreatment and analysis techniques of polybrominated diphenyl ethers by gas chromatography mass spectrometry |
| 学位专业 | 环境科学 |
| 中文摘要 | 多溴联苯醚（polybrominated diphenyl ethers, PBDEs）被广泛应用于如电视， 计算机，汽车部件，电路板，电子器件和电缆等电子产品的塑料部件，以及纺织 品，装饰装修材料中用作火焰阻燃剂。它具有与多氯联苯，多溴联苯相似的化学 结构，研究已证明PBDEs 具有高的亲脂性与生物累积性已被确定为一类新型的 有机污染物。近年已有大量关于PBDEs 的毒性，环境污染水平以及测定方法的 研究工作被报道，环境中PBDEs 的污染水平表现为每5-6 年浓度翻一番的增长 趋势。由于样品基质的复杂性与差异性，样品前处理技术在PBDEs 的分析中是 一个难点与重点，如何实现在复杂基质中PBDEs 的高效，快速的样品前处理技 术，加快分析进程，降低环境污染，不仅是世界科研领域的热点与难点问题，更 是作为一个环境科学研究工作者必须解决的问题。本论文以PBDEs 的环境迁移 路线为主线，以快速，环境友好的样品前处理及分析方法为辅线，建立对快速环 保的PBDEs 样品前处理方法，实现PBDEs 的高灵敏检测。本论文主要分为： 第一章 简要介绍PBDEs 的性质，分类及其在不同环境介质中的分布情况，主 要综述了不同类型样品中PBDEs 的样品前处理技术，非生物样品如水， 土壤等和生物样品如鱼肉，血清等样品前处理技术，以及分析PBDEs 常用的检测手段及其各自优势。 第二章 气相色谱质谱（GC-MS）联用技术实现了对氯乙烯聚合物中十溴联苯 醚（deca-BDE）的稳定灵敏分析，通过对气相色谱的进样方式，色谱 柱以及质谱的检测参数进行优化，降低了分析过程中deca-BDE 的降解 现象。利用酸性硅胶柱一步净化法可有效地去除聚合物基质干扰。将超 声辅助萃取和微波辅助萃取与传统的索氏萃取法相比较，发现以甲苯为 溶剂的超声辅助萃取法具有与索氏萃取法相当的萃取效率，大大地减少 了萃取所需的时间与有机溶剂用量，而不会引起十溴联苯醚的分解现 象。该方法可用于电子电气聚合物样品中deca-BDE 含量的常规监测方 法。 第三章 通过微波辅助萃取与气相色谱-电子轰击电离源质谱联用，建立了对电 子电气产品中溴代阻燃剂，即多溴联苯与多溴联苯醚的定量测定方法。所研究的从一溴代至十溴代的目标化合物均对所建立的方法表现出良 好的线性与重现性。正交实验设计法被用来最优化微波辅助萃取条件， 微波辅助萃取的温度以及萃取时间是对萃取过程影响最显著的两个因 子，整个萃取过程只需要消耗10mL 的正已烷。萃取完成后，利用Silica 固相萃取小柱实现了对样品的净化与干扰杂质的去除。该方法具有操作 简便，环境友好的特点，适用于对电子电气聚合物材料中多溴联苯和多 溴联苯醚的监测。 第四章 将微波辅助胶束萃取与固相微萃取技术联用，非离子表面活性剂聚氧乙 烯月桂醚（polyoxyethylene (23) dodecyl ether ，Brij 35)形成的胶束溶液 代替有机溶剂用做萃取剂，从固体环境样品中对选定的多溴联苯与多溴 联苯醚进行萃取与富集。气相色谱负化学电离源质谱提高了检测的灵敏 度，并有效地去除干扰。萃取完成后，分析物富集于固相微萃取纤维上， 直接于气相色谱进样口进行分析。整个操作过程不需消耗有机溶剂，是 一种环境友好的分析方法。并将该用于环境固体样品土样与灰尘中 PBDEs 的测定，其检测灵敏度与GC/MS/MS 相当。 |
| 语种 | 中文 |
| 学科主题 | 环境化学 |
| 公开日期 | 2010-06-04 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://ir.rcees.ac.cn/handle/311016/318]  |
| 专题 | 生态环境研究中心_环境化学与生态毒理学国家重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 李英. 多溴联苯醚样品前处理技术及气相色谱质谱 分析方法研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 2009. |
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