题名氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究
作者杨清华
文献子类博士
导师王俊研究员 姜本学研究所
关键词固体激光器、ASE、钛宝石晶体、同质包边、透明多晶氧化铝陶瓷 solid state lasers, ASE, Ti: sapphire, homogeneous edge covering, transparent polycrystalline alumina ceramics
其他题名Study of alumina edge covering Ti: sapphire and transparent polycrystal alumina ceramics
英文摘要钛宝石晶体具有高增益、储能密度宽调谐范围以及良好的传导和机械性 钛宝石晶体具有高增益、储能密度宽调谐范围以及良好的传导和机械性 钛宝石晶体具有高增益、储能密度宽调谐范围以及良好的传导和机械性 钛宝石晶体具有高增益、储能密度宽调谐范围以及良好的传导和机械性 能, 作为固体激光器的增益介质在超短快脉冲领域具有重要应用。但是能, 作为固体激光器的增益介质在超短快脉冲领域具有重要应用。但是能, 作为固体激光器的增益介质在超短快脉冲领域具有重要应用。但是在超短脉冲放大过程中, 增益 介质内会产生严重的放大自发辐射效应( 介质内会产生严重的放大自发辐射效应( Amplified Spontaneous Emission, ASE)降低激光器的输 )降低激光器的输 出功率,还会带来很强的背景噪声。 出功率,还会带来很强的背景噪声。 同时,大尺寸的钛宝石晶体 同时,大尺寸的钛宝石晶体 存在制备困难的问题。 ASE效应和大尺寸增益介质制 备称为钛宝石激光器向 更短强脉冲发展的关键问题。 课题 主要开展钛宝石激光 器 增益介质相关研究,以抑制钛宝石激光ASE效应和解决大尺寸钛宝石晶体 制备困难问题,包括氧化铝同质边钛宝石晶体和透明多陶瓷研究。 制备困难问题,包括氧化铝同质边钛宝石晶体和透明多陶瓷研究。 课 题主要解决问题包括:( 主要解决问题包括:( 1)氧化铝陶瓷包边层在 700-900nm波段具有宽带吸收; (2)氧化铝陶瓷包边层与钛宝石紧密结合,界面散射率低;( )氧化铝陶瓷包边层与钛宝石紧密结合,界面散射率低;( )氧化铝陶瓷包边层与钛宝石紧密结合,界面散射率低;( )氧化铝陶瓷包边层与钛宝石紧密结合,界面散射率低;( )氧化铝陶瓷包边层与钛宝石紧密结合,界面散射率低;( )氧化铝陶瓷包边层与钛宝石紧密结合,界面散射率低;( )氧化铝陶瓷包边层与钛宝石紧密结合,界面散射率低;( )氧化铝陶瓷包边层与钛宝石紧密结合,界面散射率低;( )氧化铝陶瓷包边层与钛宝石紧密结合,界面散射率低;( )氧化铝陶瓷包边层与钛宝石紧密结合,界面散射率低;( )氧化铝陶瓷包边层与钛宝石紧密结合,界面散射率低;( )氧化铝陶瓷包边层与钛宝石紧密结合,界面散射率低;( 3)多晶氧化铝 多晶氧化铝 陶瓷 同时具有高透过率和良好光学性能;( 同时具有高透过率和良好光学性能;( 4)多晶氧化铝陶瓷双折射和光散效 应弱 。课题开展的主要研究内容包括:( 。课题开展的主要研究内容包括:( 。课题开展的主要研究内容包括:( 1)700-900nm宽带吸收掺杂氧化铝陶瓷 研究;( 研究;( 2)掺杂氧化铝陶瓷包边钛宝石晶体研究;( )掺杂氧化铝陶瓷包边钛宝石晶体研究;( )掺杂氧化铝陶瓷包边钛宝石晶体研究;( 3)稀土离子掺杂透明多晶氧 )稀土离子掺杂透明多晶氧 化铝陶瓷及其光学性能研究;( 化铝陶瓷及其光学性能研究;( 4)多晶氧化铝陶瓷粒定向生长研究。取得的主 )多晶氧化铝陶瓷粒定向生长研究。取得的主 )多晶氧化铝陶瓷粒定向生长研究。取得的主 要研究结论如下: (1)700-900nm宽带吸收掺杂氧化铝陶瓷研究 揭示了离子和晶格环境对特征吸收的影响规律 揭示了离子和晶格环境对特征吸收的影响规律 揭示了离子和晶格环境对特征吸收的影响规律 揭示了离子和晶格环境对特征吸收的影响规律 揭示了离子和晶格环境对特征吸收的影响规律 揭示了离子和晶格环境对特征吸收的影响规律 揭示了离子和晶格环境对特征吸收的影响规律 揭示了离子和晶格环境对特征吸收的影响规律 揭示了离子和晶格环境对特征吸收的影响规律 揭示了离子和晶格环境对特征吸收的影响规律 揭示了离子和晶格环境对特征吸收的影响规律 揭示了离子和晶格环境对特征吸收的影响规律 揭示了离子和晶格环境对特征吸收的影响规律 揭示了离子和晶格环境对特征吸收的影响规律 ,从 Co3+、Cu2+、Ni2+、 Cr4+和 Nd3+等过渡金属或者稀土离中优选出 等过渡金属或者稀土离中优选出 Co3+和 Nd3+离子,通过高温固 离子,通过高温固 相法使 Co3+和 Nd3+离子入 离子入 Al2O3晶格。 Co3+离子掺杂氧化铝陶瓷在 720nm具有 特征吸收峰,半高宽约为 特征吸收峰,半高宽约为 ~40nm;Nd3+离子掺杂氧化铝陶瓷 离子掺杂氧化铝陶瓷 在 700-900nm波段存 在 3个特征吸收峰,一位于 个特征吸收峰,一位于 750nm,半高宽为 ,半高宽为 ~40nm,一个位于 ,一个位于 810nm处,半 处,半 高宽为 ~50nm,一个位于 875nm半高宽为 ~30nm。 (2)掺杂氧化铝陶瓷包边钛宝石晶体研究 以晶界表面能势差 、包边层陶瓷烧结收缩力 以及热压为推动,以 Nd3+掺杂氧化铝粉体作为包边材料,通过真空热压烧结法制备获得了合良好 掺杂氧化铝粉体作为包边材料,通过真空热压烧结法制备获得了合良好 掺杂氧化铝粉体作为包边材料,通过真空热压烧结法制备获得了合良好 的掺杂氧化铝陶瓷同质包边钛宝石晶体。测试得到,层在 的掺杂氧化铝陶瓷同质包边钛宝石晶体。测试得到,层在 的掺杂氧化铝陶瓷同质包边钛宝石晶体。测试得到,层在 700-900nm的吸收带宽为 126nm,且存在两个吸收中心, , 且存在两个吸收中心740nm和 800nm,包边材料 ,包边材料 的折射率为 1.7591,与钛宝石晶体的折射率( ,与钛宝石晶体的折射率( ,与钛宝石晶体的折射率( 1.7620)基本一致,氧化铝陶瓷与 )基本一致,氧化铝陶瓷与 )基本一致,氧化铝陶瓷与 钛宝石晶体结合界面散射率为 0.0802,界面散射效应小。 (3)稀土离子掺杂透明多晶氧化铝陶瓷及其光学性能研究 通过真空烧结和 通过真空烧结和 通过真空烧结和 通过真空烧结和 通过真空烧结和 通过真空烧结和 通过真空烧结和 热等静压烧结 热等静压烧结 热等静压烧结 热等静压烧结 热等静压烧结 热等静压烧结 结合制备获 结合制备获 结合制备获 结合制备获 结合制备获 得了 Nd3+掺杂的透明多晶氧化铝 掺杂的透明多晶氧化铝 掺杂的透明多晶氧化铝 掺杂的透明多晶氧化铝 掺杂的透明多晶氧化铝 掺杂的透明多晶氧化铝 掺杂的透明多晶氧化铝 掺杂的透明多晶氧化铝 掺杂的透明多晶氧化铝 掺杂的透明多晶氧化铝 陶瓷和 Yb3+/Er3+/Zn2+共掺 的透明多晶氧化铝陶瓷。在红外波段( 的透明多晶氧化铝陶瓷。在红外波段( 的透明多晶氧化铝陶瓷。在红外波段( 800-3300 nm)有 超过 ~80%的全透过率,在可见波段( 300-800 nm)也有 ~50%的全透过率。当稀 的全透过率。当稀 土离子掺杂量低于其固溶极限( 土离子掺杂量低于其固溶极限( 土离子掺杂量低于其固溶极限( ~0.1mol%)时,稀土离子固溶到 )时,稀土离子固溶到 )时,稀土离子固溶到 )时,稀土离子固溶到 Al2O3晶格,并 聚集在 Al2O3晶界处,抑制氧化铝粒长大提高多透明陶瓷的过率。 晶界处,抑制氧化铝粒长大提高多透明陶瓷的过率。 晶界处,抑制氧化铝粒长大提高多透明陶瓷的过率。 晶界处,抑制氧化铝粒长大提高多透明陶瓷的过率。 在808nm激光器发下, Nd3+掺杂的透明多晶氧化铝陶瓷在 掺杂的透明多晶氧化铝陶瓷在 1058nm具有较强 的近红外发光,半高宽为 的近红外发光,半高宽为 ~35 nm;在 980 nm激光器发下, 激光器发下, Yb3+/Er3+/Zn2+共掺 的 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 透明多晶氧化铝陶瓷能检测到显的发射峰位于 552nm的绿光和发射峰位于 的绿光和发射峰位于 的绿光和发射峰位于 的绿光和发射峰位于 的绿光和发射峰位于 的绿光和发射峰位于 的绿光和发射峰位于 的绿光和发射峰位于 的绿光和发射峰位于 660nm的红光 2个上转换发光,以及射峰位于 个上转换发光,以及射峰位于 个上转换发光,以及射峰位于 个上转换发光,以及射峰位于 个上转换发光,以及射峰位于 个上转换发光,以及射峰位于 个上转换发光,以及射峰位于 个上转换发光,以及射峰位于 个上转换发光,以及射峰位于 个上转换发光,以及射峰位于 个上转换发光,以及射峰位于 个上转换发光,以及射峰位于 1053nm的近红外发光; 的近红外发光; 的近红外发光; 的近红外发光; 的近红外发光; 的近红外发光; Zn2+掺杂 会使 Al2O3晶格膨胀和产生 晶格膨胀和产生 晶格膨胀和产生 O空位,破坏 空位,破坏 空位,破坏 Al2O3的晶格对称性,从而改变稀土离子 的晶格对称性,从而改变稀土离子 的晶格对称性,从而改变稀土离子 的晶格对称性,从而改变稀土离子 的晶格对称性,从而改变稀土离子 的晶格对称性,从而改变稀土离子 的晶格环境,破坏其 的晶格环境,破坏其 4f-4f间的能级禁闭,从而增强稀土离子掺杂透明多晶氧化铝 间的能级禁闭,从而增强稀土离子掺杂透明多晶氧化铝 陶瓷的发光性能。 (4)多晶氧化铝陶瓷粒定向生长研究 以取向为 A的蓝宝石晶体为模板,通过热压真空烧结法制备获得了向( 的蓝宝石晶体为模板,通过热压真空烧结法制备获得了向( 的蓝宝石晶体为模板,通过热压真空烧结法制备获得了向( 的蓝宝石晶体为模板,通过热压真空烧结法制备获得了向( 104) 晶面定向生长的透明多氧化铝陶瓷,在可见波段( 晶面定向生长的透明多氧化铝陶瓷,在可见波段( 晶面定向生长的透明多氧化铝陶瓷,在可见波段( 300-800nm)的直线透过率 )的直线透过率 达 60%以上,在紫外波段的截止吸收长为 以上,在紫外波段的截止吸收长为 ~295nm,不存在双折射现象。取向 为 C的蓝宝石晶体会诱导多氧化铝陶瓷粒沿( 的蓝宝石晶体会诱导多氧化铝陶瓷粒沿( 012)和( 113)晶面生长,取 )晶面生长,取 )晶面生长,取 )晶面生长,取 向为 R和 M的; Ti: sapphire crystals have high gain, high energy storage density, wide tuning range, and good conduction and mechanical properties. As a gain medium for solid-state lasers, Ti: sapphire crystals have important applications in the field of ultra-short ultra-fast pulse lasers. However, in the process of ultrashort pulse amplification, a serious Amplified Spontaneous Emission (ASE) effect in the gain medium will reduce the output power of the laser and will also bring about a strong background noise. At the same time, the large-size Ti: sapphire crystal gain medium is difficulty to prepare. The ASE effect and large size gain media make critical issues known as the development of Ti: Sapphire lasers to shorter and stronger pulses. The project mainly carried out studies on the gain media of Ti-Sapphire lasers to suppress the ASE effect of Ti-Sapphire lasers and to solve the difficulties in the preparation of large-sized Ti: Sapphire crystals, including the study of Al2O3 homogeneous hemming titanium sapphire crystals and transparent polycrystalline alumina ceramics. And the main problems to be solved include: (1) alumina ceramics for edge covering have broadband absorption in the band of 700-900 nm; (2) alumina ceramic edge covering Ti: sapphire well, and the scattering rate of joint surface is low; (3) transparent polycrystalline alumina ceramics are both in high transmittance and good optical properties; (4) transparent polycrystalline alumina ceramics are both in dense structure and oriented grains. The research contents include: (1) preparation of doped alumina ceramics with broad absorption in the band of 700-900nm; (2) methods of doped alumina ceramics edge covering Ti: sapphire; (3) preparation of transparent polycrystalline alumina ceramics with high transparent and good optical properties; (4) preparation of transparent polycrystalline alumina ceramics with Al2O3 lattice from Co3+, Cu2+, Ni2+, Cr4+ and Nd3+ transition metals or rare earth metals ions by high-temperature solid-state method. Co3+ doped alumina ceramics have characteristic absorption peaks at 720 nm with a full width at half maximum (FWHM) of ~ 40 nm. And Nd3+ doped alumina ceramics have three characteristic absorption peaks at 700-900 nm, one at 750 nm with a FWHM of ~ 40 nm, one is located at 810 nm with a FWHM of ~ 50 nm and one is at 875 nm with a FWHM of ~30 nm. (2) Methods of doped alumina ceramics edge covering Ti: sapphire The difference surface energy of grain boundary, the shrinkage force of ceramics and the hot pressure are used as dribing force, Nd3+-doped alumina powder was used as the edge covering material, and Ti: sapphire edge covering with doped alumina ceramics were prepared by vacuum hot-press sintering. The test results show that the absorption bandwidth of the overclad alumina ceramic layer is 126 nm at 700-900 nm with two absorption centers, 740 nm and 800 nm. And the refractive index of the bezel material is 1.7591, which is basically the same as the refractive index of the Ti: sapphire crystal (1.7620). Consistently, the interface scattering of alumina ceramic and Ti: sapphire is 0.0802, and the interfacial scattering effect is small. (3) Preparation of transparent polycrystalline alumina ceramics with high transparent and good optical properties Nd3+-doped transparent polycrystalline alumina ceramics and Yb3+/Er3+/Zn2+ co-doped transparent polycrystalline alumina ceramics were prepared by vacuum sintering and hot isostatic pressing sintering. The as prepared doped transparent polycrystalline alumina ceramics show total transmittance of more than 80% at infrared range (800-3300 nm) and ~ 50% in visible range (300-800 nm). When the rare earth ion doping amount is lower than its solid solution limit (~ 0.1mol %), the rare earth ions are dissolved into the Al2O3 crystal lattice and accumulate around Al2O3 grain boundary, inhibiting the grain growth of alumina and increasing the transmittance of transparent polycrystalline alumina ceramics. Excited by 808nm laser, Nd3+-doped transparent polycrystalline alumina ceramics have strong near-infrared luminescence at 1058 nm with a FWHM of ~35 nm. Under the excitation of a 980 nm laser, Yb3+/Er3+/Zn2+ co-doped transparent polycrystallineoriented grains. And alumina ceramics can observe obvious up-conversion luminescence of green emission peaks at 552 nm and red emission at 660 nm, and near-infrared luminescence emission of peaks at 1053 nm. Zn2+ doping causes Al2O3 lattice expansion. And the generation of O vacancies destroys the lattice symmetry of Al2O3, thereby changing the lattice field environment of rare earth ions and destroying the confinement of energy levels between 4f-4f, thereby enhancing the luminescence properties of rare earth ion doped transparent polycrystalline alumina ceramics. (4) Preparation of transparent polycrystalline alumina ceramics with oriented grains Using A-sapphire as template, transparent polycrystalline alumina ceramic oriented to the (104) crystal plane was prepared by hot-press vacuum sintering and the in-line transmittance in the visible range (300-800 nm) is ~ 60%, and the cutoff absorption wavelength in the ultraviolet band is ~295 nm without birefringence. C-sapphire induce the growth of polycrystalline alumina ceramic grains along the (012) and (113) crystal planes. However, R-sapphire and M-sapphire can not induce grain-oriented growth of polycrystalline alumina ceramics. the main research conclusions are as follows: (1) Preparation of doped alumina ceramics with broad absorption in the band of 700-900nm The effects of ion field and lattice field environment on the characteristic absorption of ions are revealed. Co3+ and Nd3+ ions are chosed to solid solution into
学科主题材料学
内容类型学位论文
源URL[http://ir.siom.ac.cn/handle/181231/31135]  
专题中国科学院上海光学精密机械研究所
作者单位中国科学院上海光学精密机械研究所
推荐引用方式
GB/T 7714
杨清华. 氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究氧化铝同质包边钛宝石及透明多晶陶瓷研究[D].
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