题名 | 用于海底高温高压环境下的YSZ氧传感器的研制 |
作者 | 李娟 |
学位类别 | 博士 |
答辩日期 | 2014 |
授予单位 | 中国科学院研究生院 |
授予地点 | 北京 |
导师 | 李和平 |
关键词 | 氧传感器 氧逸度 YSZ陶瓷管 整体烧结 高温高压 水热体系 |
学位专业 | 地球化学 |
中文摘要 | 海底黑烟囱、热液矿产及其周围共存的相关生物群落的发现,是近几十年海洋科学取得的最重要的科学成就之一。对于海底热液,其氧逸度的高低,携带了大量有关地球内部物质与作用过程的信息,海底高温高压水热体系中氧逸度的获得是人们研究各种洋中脊热液作用过程的必备前提。 近几年本课题组一直致力于高温高压水热体系相关方面的研究,已研制出具有很好Nernst响应特性的YSZ氧传感器,但早期研制的YSZ氧传感器存在内阻太高(适用于500 oC以上)和结构过于零散的问题。本论文针对该弊端对此传感器的结构和制备工艺进行了优化,优化后的传感器具有较低的内阻(适用于200 oC以上)、优良的抗热冲击性能、耐压性能、耐腐蚀性能和Nernst响应特性且传感器外形尺寸按美国Alvin号深潜器探头需求加工制作。论文具体工作内容包括: (1) 论文工作早期,以热等静压烧结+线切割得到的Cr/Cr2O3圆柱体为基体,采用涂覆、注浆或注浆+梯度材料法在其表面制备了薄厚不一的YSZ陶瓷膜层。但制备出的YSZ陶瓷膜层太薄不能保证传感器的机械强度,YSZ陶瓷膜层太厚则易因陶瓷和Cr/Cr2O3基体的性能和组织差异、热膨胀系数不匹配以及应力释放等原因导致陶瓷膜开裂,因此调整实验方案。 (2) 采用注浆法制备YSZ陶瓷管,然后将球磨混合均匀的Cr/Cr2O3固体氧参考缓冲剂粉末装入YSZ陶瓷管中,并以一定的工艺进行整体烧结。制备出了YSZ管表面无裂纹、Cr/Cr2O3固体氧参考缓冲剂粉末和YSZ陶瓷管之间无缝隙、Cr/Cr2O3固体氧参考缓冲剂粉末较致密且导电的具有较强机械强度的YSZ-Cr/Cr2O3复合陶瓷制品。 (3) 采用Pt浆法,以“涂覆+焙烧”工艺制备出了结构疏松、气孔发达、活性位点多且具有较高催化活性的传感器电极膜层。 (4) 在实验室对传感器进行了抗热冲击性能、耐压性能和电极膜层耐腐蚀性能的考察。结果表明自行研制的YSZ氧传感器具有较好的抗热冲击性,少量Al2O3的加入对YSZ陶瓷管的力学性能有一定的改善作用;具有较高的耐压性能;Pt电极膜层具有较强的耐腐蚀性。 (5) 将传感器与课题组高温高压水热体系测试平台对接,考察了传感器是否具有Nernst响应特性。结果表明通过向高压釜内投放足够多的Ni/NiO固体氧参考缓冲剂控制高温高压水热体系氧逸度后,传感器于450 oC测得的稳定电动势值与根据热力学数据手册计算出的理论电动势值较为接近,相对误差小于2.5%,说明本工作研制的YSZ氧传感器具有很好的Nernst响应特性。 (6) 利用研制出的传感器对初始浓度为3.5% NaCl溶液的高温高压水热体系氧逸度进行了测量。结果表明在同一次实验的反复升温和降温过程中,同一温度下的测量数据具有较好的重复性;使用输入阻抗高达1016 Ω的Keithley 6430表采集数据时,氧传感器最低使用温度可达240 oC左右。 总之,通过本论文的工作,已初步完成了用于海底高温高压环境下的YSZ氧传感器在实验室的可行性验证工作,结果比较满意。可以预见,未来通过对管式YSZ氧传感器的制备工艺做进一步的改进和完善,本文作者所在的课题组有望在国际上首次研制出一套拥有我国自主知识产权的海底热液氧逸度原位探测系统。 |
语种 | 中文 |
学科主题 | 地球深部物质与流体作用地球化学 |
公开日期 | 2016-12-28 |
内容类型 | 学位论文 |
源URL | [http://ir.gyig.ac.cn:8080/handle/352002/5922] |
专题 | 地球化学研究所_研究生_研究生_学位论文 |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 李娟. 用于海底高温高压环境下的YSZ氧传感器的研制[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 2014. |
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